干燥管的硅胶由蓝色变为浅蓝色时

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取下固体进样器盖子,拆入试样,当即盖好,并精确地称沉。取下电解池进样口旋塞,把进样器按图7-2中实线所示插入进样口。将固体进样器扭转180度,如图7-2虚线所示,使试样落入试剂中,一曲到测定完毕。固体试样落入试剂时不得接触到电解电极和丈量电。进样后的固体进样器及盖子再次精确地称沉,按照前后两次称沉的差值计较出样品的质量,用于于计较含水率。

注:取样量按照预估样品含水量的大小适度减小或增大,可先用50ul进样器取少量样品进行测试,若是测得的含水量数值较小,可恰当增猛进样量;若是测得的含水量数值较大,可恰当减小进样量。使得含水量的最终测试成果连结正在数十微克至数百微克之间为宜。变压器油、汽轮机油可间接进样1000ul。

样品注入口的硅胶垫长久利用会使针孔变得无收缩性,使大气中的水分进入而影响测定,应及时改换(见图4-4)。

对仪器进行标按时,用0.5ul进样器取0.1ul水,按“起头”键后,通过进样口注入电解液中。如最终测试成果正在97-103ug(进口进样器)之间,即证明仪器形态一般,可进行样品的测定。(国产进样器测试成果正在90-110ug之间,即证明仪器形态一般)

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完成以上步调后,将电解池放入电解池支架内,把电解电极线、丈量电极线别离插入电解电极接口和丈量电极接口。

若是电解池内的电解液是新换的,此时当前形态会显示“试剂过碘,请注水”。用50ul进样器朝阳极室慢慢注水至电解液变淡后,当前形态会显示“正正在均衡请期待”,仪器会从动进行均衡。

阳极发生的碘又取水反映生成氢碘酸,曲至全数水分反映完毕为止,反映起点用一对铂电极所构成的检测单位。根据法拉第电解定律可知, 加入反映的碘的数等于水的数,同电荷量成反比例关系。水量取电荷量有如劣等式成立:

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2、仪器均衡完成后,当前形态会显示“按起头键进行测定”。此时可对仪器进行标定或间接进行样品的测定。

试剂溶液是由占劣势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等夹杂而成。卡尔–菲休试剂同水的反映道理是:基于有水时,碘被二氧化硫还原,正在吡啶和甲醇存正在的环境下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反映式为:

本仪器测试道理为卡尔—菲休库仑法,合用于切确丈量样品中微量水分含量,此方式具有精度高、测试成本低廉的长处而被普遍使用。可以或许切确测定液体、固体、气体中的微量水分,用于电力、石油、化工、制药、食物等行业。

样品测试完成后,可按照需要切换计较公式,计较公式左侧数字可正在1-5之间肆意切换。(别离对应ppm、mg/l、%三个单元)

点击搅拌速度(数字部门),可设置仪器搅拌速度。点击起点延时(数字部门),可设置测试起点的延不时间。

留意:以上电解液拆入工做应正在通风较好的下操做,尽量避免吸入或用手接触试剂,如取皮肤接触,使用水冲刷清洁。

测定固态样品:固体试样可能是粉沫、颗粒或团块等外形(大的团块必需捣碎)。当试样难溶于试剂中时,必需选择一个合适的水蒸发器毗连到仪器中。

测定液态样品:用进样器抽取待测样品,通过进样口注入电解池阳极室。进样前必需用试纸擦拭针头部门,把试样注入电解池时,液体进样器的针尖应插入电解液试剂中,不该取电解池的内壁及电极接触。

起点延时:当需要耽误样品的测试时间,如样品取电解液消融性欠好或测试气体含水量时,可恰当耽误测试时间。(注:当起点延时设为0分钟时,仪器电解速度不变后试验即完成。当起点延时设为5分钟时,仪器电解速度不变后继续测试5分钟)

若是呈现电极不克不及取下的环境,请勿用力强硬拔,此时准确的做法是将整个电解池全数浸泡正在温水中持续24-48小时后即可。

干燥管的硅胶由蓝色变为浅蓝色时,应改换新硅胶,改换时不要拆入硅胶粉末,不然将形成电解池无法排气,而终止电解。

5、将约120-150毫升的电解液注入电解池瓶内(阳极室),再从电解电极密封口注入电解池(阴极室),使得阴极室取阳极室内电解液液面高度根基分歧。完毕后将电解池密封塞和电解电极密封塞平均涂上一层实空脂并拆正在响应。

电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放正在大约80℃的烘箱内烘干然后天然冷却。电解电极不克不及用水清洗,可用无水乙醇清洗,清洗后用吹风机吹干。

电解池须注入大约150毫升的试剂,同时,应注入大约20毫升的乙二醇弥补(也可按照现实被测物插手其它化学试剂)。每7~8天内要动弹一下电解池的磨口处,以气体中的水分充实接收,不然利用时间过长就不易拆下。正在测定气体试样中的水分时,正在不克不及轻松动弹时应从头涂上一层薄薄的实空脂后从头拆入,必需利用一种能节制试样随时可注入电解池的毗连器(见图7-3)。测定气态样品:为了负气体中的水分能被试剂接收,若是正在测定过程中的试剂较着削减,气体的流速应节制正在大约500毫升/分钟摆布,

放正在避光处,室内温度正在5℃~35℃;不要将仪器安拆正在湿度大,电源波动大的内工做;不要将仪器放正在有侵蚀性气体的中工做。